Practica 3 Cerámicos

Objetivo.
Determinar las características de los diferentes materiales de cerámicos cuando son sometidos a altas temperaturas y medir el grado de descomposición del concreto.


Equipo y material.

     Probeta de yeso de construcción.
     Probeta de  yeso piedra.
     Probeta de cemento con arena.
     Muestra de tabique rojo.
     Muestra de concreto.
     Horno eléctrico.
     Indicador de Fenoftalina.


Consideraciones teóricas.

Los cerámicos, como ya hemos visto en la investigación previa, son materiales compuestos por elementos metálicos y no metálicos debido a esto tenemos una variedad de cerámicos cuyas características varían dependiendo de los elementos que los componen. Los elementos que componen los cerámicos son quiénes les dan una estructura cristalina definida y los tipos de enlaces que tienen. 

Es así que los cerámicos se comportan  diferente cuando son sometidos a compresión, ataque químico y a altas temperaturas.

En esta practica veremos la diferencia del comportamiento entre algunos cerámicos cuando son sometidos a alta temperatura y a ataque químico.

Desarrollo

Ataque químico.

En esta prueba utilizamos concreto recién hecho  y concreto de alguna construcción que tenga algún tiempo a la intemperie.

A ambas muestras se les aplicara un poco de Fetoftaleina y dependiendo de la coloración que adquieran sabremos si el material esta en descomposición (sin color) o en buenas condiciones (coloración rosa).

La fenoftaleina es un indicador de pH que mide apartir de 8 hasta 14 de acuerdo a la escala de pH, es decir, mide la basicidad.

Iniciamos con el concreto  recién formado.

Antes de aplicar  la fetoftaleina

después

Esto demuestra que el material no se encuentra en descomposición.
Ahora continuamos con el concreto  que ha estado expuesto durante mucho tiempo a la intemperie.

Con la fenoftaleina aplicada

Vemos que el material no reacciona por lo que podemos deducir que ha estado expuesto al medio ambiente y se encuentra en descomposición debido a que tiene una gran cantidad de HO (hidróxidos)  provenientes de la humedad del medio en el que se encontraba.

Prueba de exposición a alta  temperatura.

Para la prueba de exposición a alta temperatura utilizamos un horno eléctrico con la capacidad de calentar hasta 1200 ºC.

Este horno tiene en un material cerámico en el interior que evita el paso del calor al exterior.

En el interior de este horno colocaremos las muestras de cemento, yeso piedra, yeso de construcción y tabique rojo, durante 20 minutos aproximadamente.

Para sacar las muestras utilizamos nuestro equipo de seguridad que  consiste de unos guantes, una careta y unas pinzas.

Ahora que estamos equipados sacamos las muestras.

Manipulando las muestras analizamos sus características.

Vemos que el yeso  de construcción se fragilizo totalmente y se desmorona, el yeso  piedra también es frágil pero se deshace en grandes bloques aunque el yeso piedra presenta grietas  en donde al parecer el material se fracturo debido a la deahidratación y que no pudo reacomodarse. 

El concreto también se desmorona  pero no con la misma  facilidad del yeso, el tabique rojo se endureció.

Conclusiones 

En cuanto  a la prueba de exposición a la temperatura vemos que los materiales cerámicos se comportan de diferente manera cuando son expuestos a elevadas temperaturas y esto se debe a los constituyentes que los componen de ahí que cada cerámico tendrá diferentes propiedades debido al material de que esta constituido.

En la prueba con la fenoftaleina aprendimos que cuando un material cerámico se encuentra expuesto  a ciertos factores del medio ambiente como la humedad este se degrada y mientras el medio húmedo exista el cerámico seguirá degradándose hasta que el cerámico se descomponga por completo, y también aprendimos como conocer si un material cerámico se encuentra en degradación.

Cerámicos

Investigación preliminar

 

Los materiales cerámicos son compuestos químicos o soluciones complejas, que contiene elementos metálicos y no metálicos. Debido a sus enlaces iónicos o covalentes, los materiales cerámicos por lo general son  duros, frágiles, con un alto punto de fusión, tiene baja conductividad eléctrica  y térmica, y elevada resistencia a la compresión.

 Estructura de los cerámicos cristalinos.

En estas estructuras los iones de las celdas unitarias ocupan sitios en la red que proporcionan la coordinación adecuada y asegura que se obtenga el equilibrio adecuado de cargas.

     Estructura Perovskite

En este tipo de celda están presentes tres clases de iones. Si en las esquinas de un cubo están los iones de bario, los iones de oxígeno llenarán los sitios en las caras y los iones de titanio ocuparán los sitios centrados en el cuerpo. La distorsión de la celda unitaria produce una señal eléctrica, lo que permite que ciertos titanios sirvan  como transductores.

     Estructura corindón

Similar a una estructura hexagonal compacta; sin embargo, a cada celda unitaria están asociados 12 iones de aluminio y 18 de oxígeno.

     Estructura de Espinel

La estructura del espinel típica tiene una celda unitaria cúbica que se puede visualizar como una formación de ocho cubos más pequeños. En cada uno de estos cubos. En cada uno de estos cubos menores se localizan iones de oxígeno en las posiciones normales de una red cúbica centrada en las caras. Dentro de los cubos pequeños hay cuatro sitios intersticiales octaédricos y ocho sitios intersticiales  tetraédricos, de los cuales los cationes ocupan tres. En espinel normal los iones bivalentes ocupan sitios tetraédricos y los trivalentes, los octaédricos. En los espineles inversos, el ion bivalente y la mitad de los iones trivalentes  se localizan en los sitios octaédricos.

     Grafito
Al grafito una de las formas cristalinas del carbono aunque el carbono es un elemento y no una combinación de átomos metálicos  y no metálicos. El grafito tiene una estructura hexagonal por capas y se desliza como material refractario como lubricantes y como fibra.

Imagen tomada del libro “Ciencia e ingeniería de Materiales ”, Askeland  Donald R., International  Thomson Editores.

Estructura de los silicatos cristalinos

El sílice es una materia prima importante para los productos cerámicos, en este tipos de estructura la disposición de los átomos en la celda unitaria proporciona la coordinación adecuada, equilibra la carga y, además, asegura que no se viole la direccionalidad de los enlaces covalentes.

En el sílice, el enlace covalente requiere que los átomos de silicio tengan cuatro vecinos cercanos, creando así una estructura tetraédrica. Los tetraedros de silicio-oxigeno son las unidades estructurales fundamentales del sílice, de las arcillas y de silicatos  vítreos. Los tetraedros de sílice se comportan como grupos iónicos; los iones de oxígeno en las esquinas de los tetraedros son atraídos  por otros iones o también, uno o más iones de oxígeno pueden ser compartidos por dos grupos tetraédricos, a fin de satisfacer el equilibrio de cargas.

Metalografía (Practica 2 )

Introducción

La metalografía es el estudio de la constitución y la estructura de los metales y las aleaciones, este se hace desde dos puntos de vista uno macrográfico y el otro micrográfico, este último es del que hablaremos en esta práctica.

La metalografía nos permite determinar el tipo de tratamiento al que fue sometido el material, el tamaño de grano, el tamaño, forma y distribución de las fases  que comprenden la aleación, así como la presencia de segregaciones y otras heterogeneidades que han de modificar  profundamente las propiedades mecanicas. Cuando hemos determinado estas características es posible predecir el comportamiento de un material cuando se le utilice para un fin específico.

En microscopia se utilizan dos tipos de corte y cada uno devela cierta información, estos son:

Tipo de corte	Información
Transversal	Naturaleza del material, homogeneidad, segregaciones, proceso de fabricación de caños y otros.
Longitudinal	Proceso de fabricación de piezas, tipo y calidad de la soldadura y otros

Mencionamos que tipo de información se puede encontrar en el examen micrográfico y uno de estos, el cual es muy importante, es el tratamiento térmico y estos se dividen en cuatro y son:

1.       Temple

En el temple se calienta el acero a una temperatura ligeramente más elevada que la crítica y se enfría en un medio con agua, aceite, etcétera. El tiempo de enfriamiento de penderá de las características de la pieza. En este tipo de tratamiento lo que se busca es aumentar la dureza y la resistencia del acero.

2.       Revenido

El revenido disminuye la dureza y la resistencia de los aceros previamente templados y aumenta la tenacidad. El revenido elimina las tensiones creadas en el temple de esta manera mejora la tenacidad pero disminuye la dureza.

La diferencia entre el temple  y el revenido está en la velocidad de enfriamiento y en la temperatura máxima en que se calienta el material.

3.       Recocido

En el recocido calentamos el material hasta la temperatura de austenitización y enfriamos lentamente, con este tratamiento facilitamos el mecanizado al homogeneizar la estructura, afinar el grano y ablandar el material, eliminando las tensiones internas teniendo asi una mayor elasticidad.

4.       Normalizado

El normalizado se emplea como tratamiento previo al temple y al revenido con el objetivo de tener una ausencia de tensiones internas y una distribución del carbono uniforme.

Otro aspecto importante que consideraremos es el diagrama hierro-carbono el cual nos  representan las transformaciones que sufren los aceros al carbono con la temperatura. El  hierro puro presenta tres estados alotrópicos a medida que se incrementa la temperatura  desde la temperatura ambiente.

Si se añade carbono al hierro, sus átomos podrían situarse simplemente en los instersticios de la red cristalina de éste último; sin embargo en los aceros aparece combinado formando carburo de hierro (Fe₃C), es decir, un compuesto químico definido y que recibe la denominación de cementita de modo que los aceros al carbono están constituidos realmente por ferrita y cementita.

El diagrama de fases Fe-C muestra dos composiciones singulares:

• Un eutéctico que contiene un 4,3% de carbono. Este aparece entre los constituyentes de la aleación cuando el contenido en carbono supera el 2% 
• Un eutectoide contiene un 0,77 %C y se denomina perlita. Está constituido por capas alternas de ferrita y cementita, siendo sus propiedades mecánicas intermedias entre las de la ferrita y la cementita.

La existencia del eutectoide permite distinguir dos tipos de aleaciones de acero:

• Aceros hipoeutectoides. Al enfriarse por debajo de la temperatura crítica  comienza a precipitar la ferrita entre los granos de austenita y al alcanzar la temperatura crítica la austenita restante se transforma en perlita. Se obtiene por tanto a temperatura ambiente una estructura de cristales de perlita embebidos en una matriz de ferrita.
• Aceros hipereutectoides (>0,77% C). Al enfriarse por debajo de la temperatura crítica se precipita el carburo de hierro resultando a temperatura ambiente cristales de perlita embebidos en una matriz de cementita.

Dichas fases se muestran en el llamado “Diagrama Fe-C”.

Objetivo

En una muestra metalica pulida a espejo y atacada químicamente, obtener tamaño, forma y distribución de grano, así como los constituyentes del metal analizado.

Material

§  Resina de poliéster
§  Catalizador (Peróxido de Metil-Etil-Cetona)
§  Aro de PVC de 1 ½”
§  Pedazo de metal
§  Placa de vidrio de 10cm x 10cm
§  Grasa

Desarrollo

Al preparar la muestra debemos tomar ciertas consideraciones para evitar errores en el examen.

Consideraciones

No calentar la muestra durante el corte de la misma.

Si es acero blando se recomienda cortar con una sierra de mano y de diente grande.

Si es un material duro debe de cortarse con discos abrasivos muy delgados de carbundum a altas velocidades y gran refrigeración.

Los metales frágiles se pueden romper con un martillo.

Se deben cortar varios trozos pequeños del material a examinar.

Ahora que ya tenemos nuestra pieza de metal engrasamos la superficie de vidrio donde colocaremos el Aro de PVC y dentro de este aro colocaremos la muestra de metal.

Debemos cuidar que no haya fugas entre el aro de PVC y la superficie de vidrio para que no escurra la resina, entonces debemos engrasar bien  la superficie de vidrio y cuando colocamos el aro de PVC la muestra debe quedar así

Esta es la resina poliester que utilizamos junto con su catalizador.

En un frasco vertemos la Resina de poliéster y añadimos catalizador, se recomienda que sea un 2%.

Revolvemos la resina con el catalizador hasta que notemos una consistencia chiclosa.

ya preparada la resina procedemos a hacer el vaciado en el aro de PVC sobre las muestras.

La resina se calienta debido a la acción del catalizador, se puede hacer el vaciado sin el catalizador pero tardaríamos mucho tiempo. Cuando la pieza se haya enfriado sacamos la resina del aro de PVC y así obtenemos nuestra probeta.

Ahora que la muestra ha fraguado empezamos con el proceso de desbaste y pulido.


Desbaste y pulido

Para el desbaste y pulido necesitamos el siguiente material.

o   Lijas 80, 100, 160, 200, 260, 400, 500, 600, 1000, 1200
o   Alúmina
o   Paño para mesa de billar
o   Placa de vidrio



Estas son las lijas que utilizamos

Este es el pedazo de vidrio y la muestra

El primer desbaste será un “Desbaste grueso” el objetivo de este es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en el cual todas las marcas hechas por la lija sigan la misma dirección.

Para hacer el desbaste debemos de hacerlo con un pequeño chorro de agua cayendo sobre nuestra lija y la probeta, así de esta manera lubricar el corte y evitar calentar nuestra muestra además de mejorar el proceso de desbaste.

Este primer desbaste se hace con  lijas de 280, 360, 400, 600, 1000, 1200, 1500 granos por pulgada, se inicia con la lija de mayor grano (280).

En el lijado se coloca la lija sobre el pedazo de vidrio y se ponen en contacto los granos de lija con las muestras como se ve en la siguiente imagen

Primero se lija en una dirección

 y al obtener todas las líneas de nuestra probeta en esa dirección cambiamos la lija por una de menor grano empezamos a lijar en una dirección perpendicular a la lijada anterior.

Después cuando hayamos hecho que todas las marcas de lija estén en la nueva dirección procedemos a cambiar de lija por otra de menor grano y así sucesivamente hasta utilizar todas las  lijas.

Las imagenes que se muestran a continuación son el resultado del proceso de desbaste con diferentes tamaños de grano de lija.

 lija 200

 lija 360

 lija 400

 lija 600

 lija 1000

 lija 1200

 lija 1500

 lija 1500

El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con rayas muy finas en la superficie, producidas en un solo sentido.

 

El último paso es el “Pulido”, este se lleva a cabo en una rueda cubierta de tela cargada con una suspensión de alúmina.

Al principio, la muestra se sostiene en una posición sobre la rueda, sin hacerla girar, hasta que se hayan eliminado la mayoría de las rayas anteriores. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotación de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de alúmina.

La rotación de la muestra reduce a un mínimo el peligro de formación de ranuras. La muestra se hace girar con lentitud en sentido contrario al de giro de la rueda tendiendo a obtener una superficie especular.

Los resultados del pulido pueden mejorarse si esta última etapa de pulido se realiza sobre la rueda girando a baja velocidad. El procedimiento dura alrededor de dos minutos, si se disminuye la velocidad de la rueda mejora el acabado. En el pulido también es necesario lubricar y lo hacemos con un chorrito de agua procurando que este no sea demasiado grande para no eliminar la alúmina.

Hasta aquí terminamos con el desbaste y pulido de nuestra pieza, ya posteriormente esta será sometida a un Microataque químico con Nital.

Microataque y observación a microscopio

El microataque permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación, en esta práctica realizaremos un ataque químico y este se basa en que los constituyentes metalográficas  de mayor velocidad de reacción se atacan más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejara más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Pero en los metales con un solo constituyente los límites de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfección cristalina e impurezas  que aceleran el ataque. Además granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que provoca diferentes velocidades de ataque.

Se debe evitar el sobreataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosión.

Para que el ataque de metal o aleación sea perfecto y muestre claramente los detalles estructurales deseados, es necesario que la composición del reactivo empleado corresponda exactamente a la composición de la probeta y las distintas fases que la constituyen, para este propósito disponemos de varios reactivos de ataque que se muestran a continuación en la siguiente tabla.

 

Para el microataque utilizaremos los siguientes materiales.

o   Probeta

o   Acido nítrico

o   Alcohol etílico

o   Frasco

o   Microscopio metalúrgico

Procedemos a la preparación de nuestro reactivo, en este caso utilizaremos el nital, vaciamos 100 cm³ de alcohol etílico en un frasco y agregamos 5 cm³ de ácido nítrico concentrado, ahora que ya tenemos preparado nuestro reactivo sumergimos la probeta de 3 a 5 segundos, inmediatamente después lavamos la  probeta con agua se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire.

El nital oscurece de la perlita  y pone de manifiesto los bordes de ferrita, es decir, la ferrita y la cementita se verán mas blancos muestras que los espacios oscuros serán de perlita. La manera en que nos damos cuenta de que la muestra esta lista es cuando la probeta tiene un color tipo mate, a diferencia de antes que brillaba muy intensamente.

La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalúrgico, de modo que la superficie sea perpendicular al ojo óptico.

Puede observarse con ampliaciones diferentes, y elegir la adecuada. Si la muestra no ha sido bien atacada por el ácido, el aspecto de la perlita será prácticamente invisible o muy débil. Si el ataque ha sido excesivo la perlita tendrá un aspecto muy negro. Se puede hacer un repulido rápido y un nuevo ataque.

Procedemos a hacer el dibujo de la muestra y determinamos mediante fotografías de materiales cual es semejante a la que tenemos y de esa manera podemos saber qué tipo de material es.

En la practica realizada utilizamos dos muestras una es un acero y otra es una fundición.

Cuestionario

¿Qué entiende usted por corrosión?
La corrosión es la degradación de un material debida al proceso de oxidación.

¿Después de un ataque químico a una probeta que es lo que usted observa fundamentalmente?
La fase de perlita por que es la que reacciona oscureciéndose.

Describa qué es un fluido electrolítico.
Un fluido electrolítico es una sustancia de iones libres por lo que puede conducir energía eléctrica.

¿Explique la importancia del desbaste y el pulido en el proceso de preparación de la muestra y por qué es necesario rotar la probeta 90º al pasar de un papel abrasivo a otro?

El desbaste de la muestra nos permite obtener una muestra libre de impurezas (óxidos) en la superficie de la probeta,  se rota 90º para borrar las marcas del desbaste anterior.

¿Por qué conviene desplazar radialmente la probeta durante el pulido ?
El desplazamiento de la probeta en desde el borde al centro evita la acumulación de material desbastado.

¿Qué diferencias se observan entre una probeta de superficie distorsionada y otra libre de distorsión?
La microestructura cambia entonces es mas fidedigna la estructura de una superficie libre de distorsión.

¿Qué efecto tiene un ataque deficiente y un sobre ataque en la observación de la microestructura? 
El ataque deficiente no revela en su mayoría los limites de grano y el sobre ataque oscurece toda la superficie, se recomienda volver a hacer el pulido en caso de un sobreataque.

¿Qué se entiende por figuras de corrosión?
Las figuras de corrosión son pequeñas depresiones geométricas que nos ayudan a conocer la simetría del cristal.

Defina la importancia del ataque químico de la muestra pulida.
El ataque químico permite visualizar los limites de grano de los materiales sin ellos no es posible determianar la forma y tamaño de grano.

¿Cómo definirías el tamaño de grano de una muestra?
El tamaño de grano es una medida promedio de la cantidad de granos en una área de una pulgada cuadrada a 100X.

Describa brevemente el pulido electrolítico.

En el electropulido se induce corriente en la muestra de metal así las zonas  de mayor densidad de corriente se disuelven mas rápido que las demás de esta manera se forma una superficie mas nivelada y lisa.

Bibliografía
http://www.inoxidable.com/electropulido.htm